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如何确定分流进样的正确进样量?

发布时间: 2024-07-02  点击次数: 87次

在传统的分流注射过程中,我们经常看到过量的样品被注射到热的进样口中,结果给实验带来一系列问题:


01

这会导致无法再现的结果(峰面积波动)、进样系统的磨损和污染

02

这种“反冲"的一个可能后果是鬼峰,在最坏的情况下,鬼峰会在随后的色谱图中长时间出现

当样品反冲时,样品蒸汽可能会进入载气的入口管线中。由于载气管线处没有加热,样品组分会冷凝,然后逐渐释放并传回进样口和色谱柱。这些将在色谱图中以鬼峰呈现,并有可能长期存在。

如果不管怎样都出现这样的问题,则说明您选择了错误的进样条件。






如何确定分流进样的正确进样量?

图片


要确定分流进样的正确进样量,决定性因素是在快速蒸发过程中注入的样品的汽化体积。衬管必须能够全部容纳汽化体积!




衬管容积

应注意的是,任何内部几何形状或填充物都会减少蒸气云的可用体积。请记住,衬管已充满载气。

使用的溶剂

  不同的溶剂,汽化体积会有很大的不同;

  根据经验:溶剂的极性越强,汽化体积就越大,以水为首。

进样口温度和载气压力




以下是在 250°C、不同载气压力下,1 μL 的不同溶剂的汽化体积(以 μL 为单位):




_
_
_

不同柱头压力下的

膨胀体积(µL)

溶剂

密度

(g/mL)

分子量

5 psig

10 psig

15 psig

庚烷

0.68

100

219

174

145

己烷

0.66

86

245

224

186

甲苯

0.87

92

303

242

201

乙酸乙酯

0.90

88

328

261

217

二氯甲烷

1.33

85

500

399

332

甲醇

0.79

32

792

629

525

1.00

18

1776

1418

1179







衬管的内部容积决定了正确的进样体积

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01

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