薄层色谱检测方法

磷的检测

设备和试剂

• 通风柜

• 制造商 – Chemglass

• 制造商 – Kontes

• 雾化器 – 250 毫升，20/40 接头

• 目录号 – K4225300250

• 目录号 – NC9755621

• 搅拌热板

• 磁力搅拌棒

• 各种玻璃器皿

• 六价钼氧化物 – Aldrich 目录号 – M0753

• 钼金属 – Aldrich 目录号 – 20,382-3

• 硫酸

• 去离子水

程序

1. 试剂1的制备。

1. 将 40.1 克钼酸酐溶解在 1 升浓溶液中。加热并搅拌过夜。

2. 用塑料薄膜（保鲜膜）盖住烧杯或烧瓶，并用橡皮筋固定以防止吸收水分。

3. 产生透明的浅蓝色溶液。

2. 试剂2的制备。

1. 使用 500mL 试剂 1 加热并搅拌过夜，溶解 1.78g 钼金属。

2. 用塑料薄膜（保鲜膜）盖住烧杯或烧瓶，并用橡皮筋固定以防止吸收水分。

3. 产生深蓝色溶液。

3. 磷喷雾的制备。

1. 搅拌下向 120mL 去离子水中添加： 40mL 试剂 1 40mL 试剂 2

2. 在水中添加试剂时要格外小心。

3. 重要的！始终将试剂添加到水中，而不是将水添加到试剂中。将水加到硫酸溶液中可能会发生爆炸。

4. 全部混合溶液，冷却，然后倒入雾化器中。

4. 喷磷的应用。

1. 在通风橱中，用钼酸盐溶液喷洒 TLC 板，直至板被试剂覆盖

2. 含磷化合物将在白色背景上显示为蓝色斑点。额外的加热将使不饱和化合物炭化。

参考

• Ellingson, JS 和 William EM Lands (1968) 缩醛磷脂代谢的磷脂再激活，脂质，第 111-120 页。

胺的检测

设备和试剂

• 喷雾器

• 各种玻璃器皿

• 正丁醇

• 茚三酮试剂 – Acros 目录号 – 41572-0250

• 去离子水

程序

1. 茚三酮喷雾剂的制备。

1. 通过在分液漏斗中摇动 200mL 正丁醇和 200mL 去离子水，使正丁醇用水饱和。丢弃水相（下相）。

2. 将200mg茚三酮试剂搅拌溶解于饱和正丁醇中。

3. 产生透明的浅黄色溶液。

4. 全部混合溶液并倒入雾化器中。

2. 茚三酮喷雾剂的应用。

1. 在通风橱中，用茚三酮溶液喷洒 TLC 板，直至板被试剂覆盖。

2. 加热板直至斑点全部形成。

3. 含有伯胺的化合物将在白色背景上显示为粉红色斑点。