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薄层色谱检测方法

发布时间: 2024-01-15  点击次数: 119次

 

磷的检测

设备和试剂

  • 通风柜

    • 制造商 – Chemglass

    • 制造商 – Kontes

    • 雾化器 – 250 毫升,20/40 接头

    • 目录号 – K4225300250

  • 目录号 – NC9755621

  • 搅拌热板

  • 磁力搅拌棒

  • 各种玻璃器皿

  • 六价钼氧化物 – Aldrich 目录号 – M0753

  • 钼金属 – Aldrich 目录号 – 20,382-3

  • 硫酸

  • 去离子水

程序

  1. 试剂1的制备。

    1. 将 40.1 克钼酸酐溶解在 1 升浓溶液中。加热并搅拌过夜。

    2. 用塑料薄膜(保鲜膜)盖住烧杯或烧瓶,并用橡皮筋固定以防止吸收水分。

    3. 产生透明的浅蓝色溶液。

  2. 试剂2的制备。

    1. 使用 500mL 试剂 1 加热并搅拌过夜,溶解 1.78g 钼金属。

    2. 用塑料薄膜(保鲜膜)盖住烧杯或烧瓶,并用橡皮筋固定以防止吸收水分。

    3. 产生深蓝色溶液。

  3. 磷喷雾的制备。

    1. 搅拌下向 120mL 去离子水中添加: 40mL 试剂 1 40mL 试剂 2

    2. 在水中添加试剂时要格外小心。

    3. 重要的!始终将试剂添加到水中,而不是将水添加到试剂中。将水加到硫酸溶液中可能会发生爆炸。

    4. 全部混合溶液,冷却,然后倒入雾化器中。

  4. 喷磷的应用。

    1. 在通风橱中,用钼酸盐溶液喷洒 TLC 板,直至板被试剂覆盖

    2. 含磷化合物将在白色背景上显示为蓝色斑点。额外的加热将使不饱和化合物炭化。

参考

  • Ellingson, JS 和 William EM Lands (1968) 缩醛磷脂代谢的磷脂再激活,脂质,第 111-120 页。

胺的检测

设备和试剂

  • 喷雾器

  • 各种玻璃器皿

  • 正丁醇

  • 茚三酮试剂 – Acros 目录号 – 41572-0250

  • 去离子水

程序

  1. 茚三酮喷雾剂的制备。

    1. 通过在分液漏斗中摇动 200mL 正丁醇和 200mL 去离子水,使正丁醇用水饱和。丢弃水相(下相)。

    2. 将200mg茚三酮试剂搅拌溶解于饱和正丁醇中。

    3. 产生透明的浅黄色溶液。

    4. 全部混合溶液并倒入雾化器中。

  2. 茚三酮喷雾剂的应用。

    1. 在通风橱中,用茚三酮溶液喷洒 TLC 板,直至板被试剂覆盖。

    2. 加热板直至斑点全部形成。

    3. 含有伯胺的化合物将在白色背景上显示为粉红色斑点。